mini-sl

Download Kumpulan Skripsi Lengkap:

Skripsi Farmasi OPTIMASI DERIVATISASI GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DENGAN 9-FLUORENILMETOKSIKARBONIL KLORIDA (FMOC-Cl) SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI – FLUORESENSI. Uraian dibawah ini mengenai tujuan penelitian, dan cara kerja beserta alat yang diperlukan dalam penelitian ini.

Tujuan Penelitian

  1. Memperoleh volume, temperatur, waktu, dan waktu kestabilan reaksi yang optimum pada derivatisasi glukosamin HCl dengan FMOC-Cl.
  2. Melakukan validasi parsial menggunakan kondisi optimum dari metode analisis yang sudah didapat.

Alat

Kromatografi cair kinerja tinggi (Shimadzu®) yang dilengkapi dengan detektor fluoresensi (RF-10AXL Shimadzu®), kolom Kromasil® C18 (5 μm,; 250 x 4,6 mm, Akzo Nobel), pemroses data, termomixer (Eppendorf), vortex (Maxi Mix II-Barnstead), pipet mikro (Socorex Acura 825), ultrasonic (Elma S40H Elmasonic), penyaring eluen (Gast Manufacturing, Inc), blue tip, yellow tip, sample cup, timbangan analitik (Analytical Balance AND GR-202), pH meter (Eutech Instruments pH 510), dan alat-alat gelas.

Bahan

Standar D-(+)-Glucosamine hydrochloride (Sigma-Aldrich), 9-Fluorenilmetoksikarbonil klorida (FMOC-Cl) (Fluka, Sigma-Aldrich), Aquabidest (PT. Widatra Bhakti), Asetonitril pro HPLC (Merck), Metanol pro HPLC (Merck), Asam borat (Ltd Bhimma), Dinatrium tetraborat dekahidrat (Merck).

Pembuatan larutan
Pembuatan Larutan Induk Glukosamin HCl

Ditimbang secara seksama 100 mg glukosamin HCl, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml dan dilarutkan dengan aquabidest, ditambahkan sampai batas. Diperoleh konsentrasi larutan glukosamin HCl lebih kurang 1 mg/ml (1000 μg/ml = 1000 ppm). Lakukan pengenceran untuk mendapatkan larutan dengan konsentrasi tertentu.

Pembuatan Larutan 9-Fluorenilmetoksikarbonil klorida (FMOC-Cl)

Ditimbang secara seksama 10 mg FMOC-Cl, kemudian dilarutkan dengan asetonitril hingga 10,0 ml (Sing, S.S., M. Jain, K. Sharma, B. Shah, M. Vyas, P. Thakkar, R. Shah, S. Singh, B. Lohray, 2005).

Pembuatan Asam Borat

Ditimbang secara seksama 1 gram asam borat, kemudian dilarutkan dengan aquabidest hingga 100,0 ml.

Pembuatan Dapar Dinatrium Tetraborat Dekahidrat 0,2 M pH 8

Ditimbang secara seksama 3,814 gram dinatrium tetraborat dekahidrat, kemudian dilarutkan dengan aquabidest hingga 50,0 ml.

Tahap Penelitian

  1. Penetapan panjang gelombang analisis
  2. Pembentukan Senyawa Derivatisasi
  3. Penentuan Volume FMOC-Cl Terhadap Pembentukan Senyawa Derivat

Larutan standar glukosamin HCl sebanyak 100,0 μl dengan konsentrasi (1 μg/ml)dimasukkan ke dalam sample cup, kemudian ditambah 50,0 μL 0,2 M dapar dinatrium tetraborat dekahidrat pH 8, kemudian divorteks selama 10 detik.

Ditambah 100; 150; 200; 300; 360; dan 400 μl pereaksi FMOC-Cl 1 mg/ml, kemudian campuran divorteks selama 10 detik, dan diinkubasi menggunakan termomixer pada 1400 rpm dan temperatur 25°C selama 15 menit, selanjutnya disuntikkan sebanyak 20,0 μL ke alat KCKT.

Penentuan Temperatur Terhadap Pembentukan Senyawa Derivat

Larutan standar glukosamin HCl sebanyak 100,0 μl dengan konsentrasi 1 μg/mldimasukkan ke dalam sample cup, kemudian ditambah 50,0 μL 0,2 M dapar dinatrium tetraborat dekahidrat pH 8, kemudian divorteks selama 10 detik. Ditambah larutan FMOC-Cl 1 mg/ml pada volume terpilih pada percobaan kemudian campuran divorteks selama 10 detik, dan diinkubasi
menggunakan termomixer pada 1400 rpm dan temperatur 25, 30, 45, dan 60°C selama 15 menit, selanjutnya disuntikkan sebanyak 20,0 μL ke alat KCKT.

Penentuan Waktu Terhadap Pembentukan Senyawa Derivat

  1. Larutan standar glukosamin HCl sebanyak 100,0 μl dengan konsentrasi (1 μg/ml)dimasukkan ke dalam sample cup,
  2. kemudian ditambah 50,0 μL 0,2 M dapar dinatrium tetraborat dekahidrat pH 8, kemudian divorteks selama 10 detik. Ditambah larutan FMOC-Cl 1 mg/ml pada volume terpilih pada percobaan
  3. kemudian campuran divorteks selama 10 detik, dan diinkubasi menggunakan termomixer pada 1400 rpm dan temperatur terpilih pada percobaan
  4. selama 15, 30, 45, dan 60 menit, selanjutnya disuntikkan sebanyak 20,0 μL ke alat KCKT.

Penentuan Kestabilan Senyawa Derivat yang Terbentuk Larutan standar glukosamin HCl

  1. sebanyak 100,0 μl dengan konsentrasi (1 μg/ml)dimasukkan ke dalam sample cup,
  2. kemudian ditambah 50,0 μL 0,2 M dapar dinatrium tetraborat dekahidrat pH 8,
  3. kemudian divorteks selama 10 detik. Ditambah larutan FMOC-Cl 1 mg/ml pada volume terpilih pada percobaan
  4. kemudian campuran divorteks selama 10 detik, dan diinkubasi menggunakan termomixer pada 1400 rpm dan temperatur terpilih pada percobaan
  5. selanjutnya disuntikkan sebanyak 20,0 μL ke alat KCKT. Intensitas yang terbentuk diukur pada interval 0, 20, 30, 40, 60, 90, dan 120 menit.

Pencarian Kondisi Analisis Optimum untuk Metode Analisis Glukosamin HCl

Pemilihan Komposisi Fase Gerak untuk Analisis Glukosamin HCl Setelah di Derivatisasi dengan FMOC-Cl secara KCKT – Fluoresensi Dimasukkan masing-masing 100,0 μL larutan standar glukosamin HCl dengan konsentrasi 1 dan 10 μg/ml ke dalam sample cup, ditambah 50,0 μL 0,2 M dapar dinatrium tetraborat dekahidrat pH 8, kemudian divorteks selama 10 detik.

Ditambah pereaksi FMOC-Cl 1 mg/ml pada volume terpilih, kemudian campuran divorteks selama 10 detik, dan diinkubasi menggunakan termomixer pada 1400 rpm dan temperatur, serta waktu terpilih, selanjutnya disuntikkan sebanyak 20,0 μL ke alat KCKT dengan komposisi fase gerak sebagai berikut :

1) Air-asetonitril (30:70)
2) Air-asetonitril (40:60)

Kecepatan alir yang digunakan adalah 1,0 ml/menit. Kemudian dicatat waktu retensi (tR), dihitung faktor ikutan (Tf), jumlah lempeng teoritis (N), dan HET.

Demikian tadi diatas mengenai tujuan penelitian, dan cara kerja beserta alat yang diperlukan dalam Skripsi Farmasi OPTIMASI DERIVATISASI GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DENGAN 9-FLUORENILMETOKSIKARBONIL KLORIDA (FMOC-Cl) SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI – FLUORESENSI ini. Semoga dapat menjadi inspirasi penulisan and dalam skripsi.

 

Dapatkan koleksi 5.500 skripsi super lengkap dan berkualitas mulai dari cover, halaman pendahuluan, BAB I s.d BAB VI, penutup, lampiran, sampai daftar pustaka untuk semua jurusan. Silahkan lihat atau klik di sini.


Artikel lainnya:

Filed under: Farmasi

Like this post? Subscribe to my RSS feed and get loads more!